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Imprégnation en voie sèche en lit fluidisé. Application à la synthèse de catalyseurs supportés

Desportes, Serge (2005) Imprégnation en voie sèche en lit fluidisé. Application à la synthèse de catalyseurs supportés. (Dry impregnation in fluidised bed. Application in supported catalysts synthesis.)

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Prix Léopold Escande 2005 (more)

Abstract

L’objectif de ce travail est d’élaborer des matériaux composites constitués de nano-particules déposées sur un support poreux par voie physique d’imprégnation/séchage en lit fluidisé. Nous avons montré que le choix adéquat des conditions opératoires permet de réaliser un dépôt soit à la surface externe soit à l’intérieur du support. Lorsque le temps caractéristique de séchage devient largement supérieur au temps de pénétration capillaire (rapport >10) la totalité du précurseur se dépose à l'intérieur des pores. Cette méthode a tout d'abord été appliquée au dépôt de particules à partir de sels métalliques. Les conditions opératoires mises au point ont ensuite été transposées à la synthèse de nanoparticules supportées à partir de complexes organométalliques dans une installation prototype. Cette nouvelle installation, calculée et réalisée au cours de ce travail, présente l'avantage de permettre des expériences à des échelles plus abordables étant donné le coût des précurseurs organométalliques utilisés. Les résultats obtenus s'avèrent prometteurs, la technique du lit fluidisé permettant de déposer de façon reproductible et bien dispersée un complexe métallique et de le traiter dans des conditions douces de température et de pression pour en faire un matériau composite. De plus, nous avons pu mettre en évidence que la taille des cristallites formés est fixée par la taille moyenne des pores et que l’étape de post-traitement « séchage/relaxation » est une étape clé pour contrôler la forme et la dispersion du métal au sein du support. Enfin, les matériaux composites ainsi élaborés ont montré des résultats très encourageants en catalyse d'hydrogénation et pour la synthèse de nanotubes de carbone. ABSTRACT : This work deals with the synthesis of composite materials following a dry impregnation method in fluidised bed. Thanks to this process, metallic nanoparticles are deposited inside a porous support. The adequate choice of the operating conditions makes possible an uniform deposition of the metal precursor inside the porous matrix or on the support surface. When the ratio between the drying time and the capillary penetration time (tsec/tcap) is higher than 10, the impregnation under soft drying conditions leads to a homogeneous deposition inside the pores. This new process allows a reproducible synthesis of traditional supported catalysts, with a high activity. The same operating conditions have been applied, to the manufacture of supported metallic nanoparticles under mild conditions from organometallic precursors in solution. In order to reduce the cost and the consumption of products, experiments have been carried out in a “mini fluidised bed”, designed in this work. It has been shown that the size of the metal crystallites is related to the pore size one of the support, and the repartition and dispersion of metallic nanoparticles are controlled by the “drying/relaxation” step conditions. Finally, catalytic tests have been realised to validate this process, with good results in the ethyl pyruvate hydrogenation and in the carbon-nanotubes synthesis.

Department:Laboratoire de Génie Chimique - LGC (Toulouse, France)
Directeur de thèse:Hemati, Mehrdji and Chaudret, Bruno
Uncontrolled Keywords:Lit fluidisé – imprégnation – Séchage - Catalyseurs supportés – Complexes organométalliques – Nanoparticules. KEYWORDS : Fluidised bed – Impregnation – Drying - Supported catalysts – Organometallic complexes - Nanoparticles
Subjects:Process engineering > Process and environmental engineering
Deposited On:23 June 2005

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