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Microstructure, oxydation et propriétés mécaniques d’alliages intermétalliques à base de TiAl

Tchoupé Ngnekou, Paul Ervé (2010) Microstructure, oxydation et propriétés mécaniques d’alliages intermétalliques à base de TiAl. (Microstructure, oxidation and mechanical properties of TiAl based intermetallic alloys.)

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Abstract

Deux nouveaux alliages à base de TiAl (le Ti-46Al-8Nb et le Ti-46Al-8Ta) développés dans le cadre du projet européen IMPRESS pour des applications dans les turbines aéronautiques ont été étudiés au cours de ces travaux de thèse. Ils ont été caractérisés du point de vue de leur microstructure, leur résistance à l'oxydation à la température potentielle de service (700°C) et leurs propriétés mécaniques en traction. La microstructure dite convolutée mise en œuvre lors des traitements thermiques effectués par différents partenaires du projet a été caractérisée par microscopie optique, microscopie électronique à balayage et en transmission. A la différence de la microstructure lamellaire classique dont les lamelles d'un même grain sont orientées dans la même direction, les grains convolutés possèdent plusieurs orientations des colonies de lamelles. Ces orientations multiples ont été attribuées aux orientations possibles des plans de la « phase gamma » (g-TiAl, obtenue après transformation massive) sur lesquels la « phase alpha 2 » (a2-Ti3Al) est susceptible de précipiter et de croître lors des traitements thermiques effectués. Le comportement à l'oxydation isotherme de ces alliages a été étudié à 700°C sous air et il a été montré que les cinétiques d'oxydation de l'alliage au Nb sont inférieures à celles de l'alliage au tantale, traduisant ainsi le fait que le niobium confère plus de résistance à l'oxydation que le tantale. La structure de la couche d'oxyde au bout de 50 h est faite de deux sous-couches dans le cas de l'alliage au Nb, avec une sous-couche externe amorphe riche en oxyde d’aluminium et une sous-couche interne constituée d'oxyde d’aluminium amorphe renfermant de nombreuses petites cristallites de rutile. Dans le cas de l'alliage au tantale, la couche d'oxyde après 50 h d'oxydation est constituée d'une seule monocouche d'oxyde amorphe riche en aluminium renfermant des cristallites de rutile. Au bout de 1000 h d'oxydation, la composition et la structure des couches d'oxyde ont complètement changé. La couche d’oxyde est complètement cristallisée et se présente sous forme de deux sous-couches dans le cas de l'alliage au Nb ; une sous-couche externe d'alumine gamma (g-Al2O3) et une sous-couche interne de cristallites de rutile (TiO2). Quant à l'alliage au tantale, on note 3 ou 4 sous couches selon que l'oxyde se soit formé à partir des lamelles de la « phase gamma » ou de la « phase alpha 2 ». Dans les deux alliages, la sous-couche externe reste continue et uniforme, et est constituée par de l'alumine gamma. Ensuite, on trouve une sous-couche également continue de rutile. Pour ce qui est de l’alliage au tantale, les deux sous-couches se mélangent sur une épaisseur d'environ 20 à 30 nm et forment ainsi une zone d'oxydes mixtes de rutile et d'alumine. Cette sous-couche d'oxydes mixtes se prolonge jusqu'à l'interface dans le cas de l'oxydation des lamelles de la « phase gamma ». En revanche, dans le cas de l'oxydation des lamelles de la « phase alpha 2 », une quatrième couche de rutile est présente en dessous de la couche d'oxyde mixte. Dans les deux alliages, l'interface entre l'oxyde et le substrat est faite d'une couche continue de nitrures de titane (TiN) après 1000 h d'oxydation. Ces nitrures sont très localisés après les temps d'oxydation courts (50 h). L'influence de la température et de la vitesse de déformation sur les propriétés mécaniques en traction a été étudiée. Différents modes de rupture sont observés lorsque la température augmente dans la plage de température étudiée (25-900°C). Pour la vitesse de 10-4s-1, la rupture est fragile en dessous de 750°C et à partir de 800°C elle est ductile. Le domaine de transition ductile fragile a été donc établi entre 750 et 800°C pour cette vitesse de déformation. Pour une vitesse de déformation plus faible (10-5s-1), la ductilité obtenue est accrue et l'on atteint près de 1% de déformation à température ambiante. Les essais de fragilisation de l'alliage au Ta ont été réalisés par des essais de fluage interrompus et des recuits à 700°C sous différents environnements, suivis de traction à froid. Il a été montré qu'indépendamment du pré-traitement subi, la déformation plastique de tous les échantillons testés est complètement perdue et ils présentent une rupture prématurée dans le domaine élastique lors des essais de traction. Cette perte de ductilité a été attribuée à la formation de précipités riches en Ta présents aux joints de grains et aux interfaces entre les lamelles des deux phases du substrat. Ces précipités se forment par décomposition de la « phase alpha 2 » et du rejet du Ta aux joints de grains et aux interfaces inter-lamellaires lors du maintient à 700°C. ABSTRACT : This study was performed within the frame-work of the European integrated IMPRESS project and two different new TiAl based alloys (namely Ti-46Al-8Nb and Ti-46Al-8Ta) were studied as potential materials for applications in low pressure turbine blades. They were characterized in terms of their microstructure, their oxidation resistance at service temperature (namely 700°C) and their tensile properties. The so-called convoluted microstructure (obtained during heat treatments performed by different project partners) has been characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Unlike the classical lamellar microstructure in which the lamellae of a given grain are oriented in the same direction, the convoluted microstructure shows different orientations of lamellae colonies and these were attributed to the possible orientations of the (111) planes of the “gamma phase” (g-TiAl) obtained after massive transformation, on which the basal plane of the « alpha 2 phase” (a2-Ti3Al) is likely to precipitate and grow during heat treatments. Isothermal oxidation of these alloys was studied in air at 700°C and it was shown that the oxidation kinetics of the Nb-alloy is lower compared to that of the Ta-alloy, suggesting that niobium provides greater oxidation resistance compared to tantalum. The structure of the oxide layer after 50 h oxidation is made of two sub-layers in the case of the Nb-alloy, with an outer amorphous aluminum enriched oxide layer and an inner sub-layer made of amorphous aluminum enriched oxide containing many small crystallites of rutile. In the case of the Ta-alloy, after the same oxidation period of time, the oxide layer is made of a unique amorphous aluminum enriched oxide layer containing crystallites of rutile. After 1000 h of oxidation, the composition and structure of the oxide have completely changed. The oxide layer is now completely crystallized and is made of two sub-layers in the case of the niobium alloy, with an outermost gamma alumina (g-Al2O3) layer and an inner layer made exclusively of rutile (TiO2) crystallites. As for the alloy with tantalum, 3 or 4 sub-layers could be found depending on the initial phase of the substrate (g or a2) from which the oxide is formed. The same as for the previous alloy, the two external sub-layers are continuous with an outermost uniform g-Al2O3 and an inner sub-layer made of rutile crystallites. These two sub-layers are interconnected within a 20 to 30 nm thick sub-layer made of mixed oxides of gamma alumina and rutile. This sub-layer of mixed oxides extends to the interface with the substrate in front of “gamma phase” lamellae. When the oxidized lamellae are the ones of the “alpha 2 phase”, a fourth sub-layer of rutile is present below the mixed oxide layer. For the two alloys, a continuous layer of titanium nitride (TiN) is present at the interface between the oxide and substrate after 1000 h oxidation, while isolated nitrides are observed at the interface after shorter oxidation time (50 h). The influence of temperature and strain rate on tensile properties was investigated, and it was noted that within the temperature domain explored (25-900°C), several failure modes occur with increasing temperature. For a strain rate of 10-4s-1 the failure mode is brittle below 750°C and is ductile above 800°C. The brittle to ductile transition domain was then established between 750 and 800°C for this strain rate. At much lower strain rate (10-5s-1), the ductility increases significantly and reaches nearly 1% strain at room temperature. Embrittlement testing of the alloy with tantalum was also performed by doing interrupted creep tests and pre-annealed tests under different environments at 700°C. These tests where then followed by straining the samples to failure at room temperature. Regardless of pre-treatment, all the tested samples show a total loose of their ductility and the tensile tests resulted in their early failure in the elastic domain. This loose of ductility was attributed to the formation of tantalum enriched precipitates which are present at grain boundaries and also at the interface between the lamellae of the different phases of the substrate. Such precipitates are formed by decomposition of the "alpha 2 phase" and the rejection of tantalum at grain boundaries and at inter-lamellar interfaces during elevated temperature holding (700°C).

Department or laboratory:Centre Interuniversitaire de Recherche et d'Ingénierie des Matériaux - CIRIMAT (Toulouse, France)
Directeur de thèse:Lacaze, Jacques and Viguier, Bernard
Uncontrolled Keywords:Propriétés mécanique - Microstructure - Oxydation - Intermétalliques - Titane – Aluminium. KEYWORDS : Mechanical properties - Microstructure - Oxidation - Intermetallics - Titanium - Aluminium
Subjects:Materials science > Materials deterioration : corrosion, oxidation
Materials science
Deposited On:16 November 2010

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