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Relations entre cinétiques de croissance des couches d'oxyde et leurs microstructures lors de l'oxydation à haute température du nickel de haute pureté

Peraldi, Raphaëlle (2000) Relations entre cinétiques de croissance des couches d'oxyde et leurs microstructures lors de l'oxydation à haute température du nickel de haute pureté. (Relationships between growth kinetics of oxide scales and their microstructures during oxidation at high temperature of pure nickel.)

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Abstract

La caractérisation systématique des cinétiques de croissance et des microstructures des couches dans le cas de l'oxydation du nickel, est faite, dans un large domaine de température (450-1200 °C) et pour des épaisseurs moyennes de couches comprises entre 0.5 et 70 μm. La préparation de surface du nickel polycristallin de haute pureté (polissage mécanique et recuit réducteur) permet d’obtenir une très bonne reproductibilité. Les cinétiques d'oxydation sont purement paraboliques aux températures supérieures à 1000 °C, et parabolique puis cubique à 800 et 700 °C quand l'épaisseur de la couche d'oxyde augmente. Trois morphologies de surface sont détaillées : les grains facettés, les cellules et les plaquettes ; et trois microstructures internes sont distinguées : simplex compacte, simplex poreuse et duplex. L'effet de l'orientation du substrat sur les microstructures des couches est important. L'effet d'une modification de la préparation de surface sur les microstructures et cinétiques de croissance des couches d'oxyde est étudié. Des oxydations multi-températures permettent de montrer qu'à 1100 °C, la croissance est purement cationique, alors qu'à 700 °C, la croissance de l'oxyde se fait conjointement aux interfaces interne et externe de la couche. Les modèles cinétiques d'oxydation à haute température ne prenant pas en compte la croissance de la couche interne de la microstructure duplex et l'effet de l'orientation du substrat sur les couches d'oxyde sont insuffisants. Dans le modèle de croissance des couches d'oxyde proposé, l'effet de la diffusion aux joints de grains, et en surface, même pour les plus hautes températures, est discuté. En outre, le transport gazeux de l'oxygène à travers partie ou totalité de la couche, les réactions aux interfaces, et donc, les quantités de lacunes injectées et annihilées doivent être prises en compte pour expliquer la formation de la couche interne de la microstructure duplex. ABSTRACT : Growth kinetics of pure nickel and microstructures of the oxide scale are systematically analyzed in a large range of temperature (450-1200 °C) and for average scales thicknesses between 0.5 and 70 μm. The surface preparation of high purity polycristallin nickel (mechanically polished and annealed under educed atmosphere) leads to a very good reproducibility. For temperatures higher than 1000 °C, growth kinetics are parabolic. At 800 and 700 °C, oxidation kinetics are parabolic and cubic when oxide scale thickness increases. Three kinds of surface morphologies are detailed : facetted grains, cellular and platelets ; and three kinds of internal microstructure are analyzed : simplex (compact or porous) and duplex. The substrate orientation effect on microstructures is important whatever the oxidation temperature. The effect of the surface preparation on scale microstructures and growth kinetics is studied. Oxidations proceeded at several temperature leads to show that the growth is purely cationic at 1100 °C whereas at 700 °C, the oxide growth is obtained jointly at the oxide gas interface and at the oxide metal interface. High temperature kinetics growth models are not taking into account the growth of the inner scale of the duplex microstructure and the effect of substrate orientation on this scale. In the model of duplex growth proposed in this study, the effect of grain boundaries and surface diffusion, even for highest temperatures is discussed. The oxygen transport through a part or the totality of the oxide scale, interfacial reaction, and then, vacancy injection and annihilation might to be take into account to explain the growth of such scales

Department or laboratory:Centre Interuniversitaire de Recherche et d'Ingénierie des Matériaux - CIRIMAT (Toulouse, France)
Directeur de thèse:Monceau, Daniel and Pieraggi, Bernard
Uncontrolled Keywords:Matériaux - Effets des hautes températures – Microtechniques - Nickel - Oxydation
Subjects:Materials science
Deposited On:21 September 2010

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